化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定的操作步驟  

加樣品于干燥的結(jié)晶管中，使樣品在管中的高度約為60mm (固體樣品應(yīng)適當(dāng)大于60mm) , 樣品若為固體，應(yīng)在溫度超過其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化，并加熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10C。插入攪拌器裝好溫度計(jì)，使水銀球至管底的距離約為15mm,勿使溫度計(jì)接觸管壁。裝好套管,并將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于 樣品結(jié)晶點(diǎn)5~ 7 C的冷卻浴中，當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)晶點(diǎn)3 ~ 5 C時(shí)開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，停止攪拌， 這時(shí)溫度突然上升，讀取最高溫度，準(zhǔn)確至0. 1C ,并進(jìn)行溫度計(jì)刻度誤差校正，所得溫度即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。如果某些樣品在-般冷卻條件下不易結(jié)晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結(jié)晶，取少許作為晶種加入樣品中，即可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)。