不少人覺得專業(yè)儀器操作復(fù)雜,其實(shí)GB/T 11132液體石油產(chǎn)品烴類測定儀只要掌握關(guān)鍵步驟,操作起來并不難。當(dāng)然,操作前一定要記住:專業(yè)儀器需經(jīng)培訓(xùn)的人員操作,嚴(yán)格按規(guī)程來,既保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,又避免設(shè)備損壞。下面就說說核心操作流程。
第一步,做好準(zhǔn)備工作,這是數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。首先要檢查儀器狀態(tài):看看電源、氣路(比如氮?dú)狻錃獾容d氣)是否連接正常,載氣壓力是否穩(wěn)定——載氣就像“運(yùn)輸兵",負(fù)責(zé)帶動樣品中的烴類移動,壓力不穩(wěn)會直接影響分離效果。然后是樣品準(zhǔn)備:取代表性的石油樣品,比如汽油樣品要避免揮發(fā),取樣后盡快密封;如果樣品中有雜質(zhì),得先用濾膜過濾,防止堵塞儀器管路。另外,儀器的吸附柱(分離烴類的核心部件)需要提前活化,簡單說就是通過加熱等方式去除柱內(nèi)殘留的雜質(zhì),保證分離效率。
第二步,設(shè)定儀器參數(shù),按樣品類型“量身定制"。不同石油產(chǎn)品(比如汽油和柴油)的烴類成分不同,需要設(shè)定對應(yīng)的參數(shù)。核心參數(shù)包括柱溫(控制烴類分離的關(guān)鍵,溫度高低決定分離速度和效果)、載氣流量(一般按儀器說明書設(shè)定,過快或過慢都會影響分離)、檢測器溫度(保證檢測器能穩(wěn)定識別烴類信號)。這些參數(shù)通常儀器說明書會給出參考范圍,新手可以先按參考值設(shè)定,后續(xù)再根據(jù)實(shí)際數(shù)據(jù)調(diào)整。
第三步,進(jìn)樣與啟動分析,操作要“快準(zhǔn)穩(wěn)"。進(jìn)樣時(shí)用專用的進(jìn)樣針吸取定量樣品(比如0.5微升或1微升,具體按標(biāo)準(zhǔn)要求),快速插入儀器的進(jìn)樣口并推針,同時(shí)按下儀器的“啟動"按鈕。這里的“快"很重要,因?yàn)槠偷葮悠芬讚]發(fā),慢了會導(dǎo)致樣品量不準(zhǔn);“準(zhǔn)"則是指進(jìn)樣量要精確,多一點(diǎn)或少一點(diǎn)都會影響最終的含量計(jì)算。啟動后,儀器就會自動完成分離和檢測過程,操作人員只需在電腦上觀察儀器的信號曲線(也就是色譜圖)。
第四步,數(shù)據(jù)處理與記錄,別漏關(guān)鍵信息。儀器分析完成后,電腦軟件會自動生成色譜圖,圖上的每個“峰"就代表一種或一類烴類物質(zhì)——峰的面積越大,對應(yīng)的烴類含量越高。操作人員需要用專用軟件對色譜圖進(jìn)行積分(計(jì)算峰面積),然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法中的校正因子,算出每種烴類的含量比例。最后要做好記錄:把樣品名稱、取樣時(shí)間、儀器參數(shù)、測定結(jié)果等信息詳細(xì)記錄下來,方便后續(xù)追溯和查詢。
操作結(jié)束后也不能馬虎,要做收尾工作:關(guān)閉儀器的加熱模塊,待溫度降至室溫后再關(guān)閉載氣和電源;清洗進(jìn)樣針,避免殘留樣品污染下次測定;整理實(shí)驗(yàn)臺面,保持儀器清潔。做好這些,不僅能延長儀器壽命,還能為下次操作做好準(zhǔn)備。