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技術(shù)文章
樣品制備與處理：樣品制備是檢測(cè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)要求。首先，將待檢測(cè)潤(rùn)滑脂樣品置于 (25 ± 5)℃的環(huán)境中平衡至少 2 小時(shí)，確保樣品溫度均勻，避免因溫度差異導(dǎo)致的樣品狀態(tài)不穩(wěn)定；若樣品為桶裝或罐裝，需使用潔凈的取樣器從樣品中部抽取，避免取樣過程中混入雜質(zhì)或空氣。其次，填充樣品時(shí)，需使用專用刮刀將潤(rùn)滑脂緩慢填入樣品管中，填充過程中輕輕敲擊樣品管外壁，排出樣品內(nèi)部的氣泡，確保樣品密實(shí)、無空隙，樣品高度需嚴(yán)格控制在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的刻度線處（通常為樣品管總高度的 1/2 - 2/3），過高或過低都會(huì)影響滴落觀察。最后，用潔凈的紗布擦拭樣品管外壁，去除殘留的潤(rùn)滑脂，防止污染儀器部件。
儀器預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置：儀器啟動(dòng)前，需檢查電源、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)是否正常，確認(rèn)各連接線路無松動(dòng)。隨后開啟儀器電源，進(jìn)入操作界面，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置：升溫速率按照 GB/T 3498 - 2008 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為 (10 ± 1)℃/min，若檢測(cè)特殊類型潤(rùn)滑脂（如高溫潤(rùn)滑脂），可根據(jù)相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整升溫速率；溫度上限設(shè)置為預(yù)估滴點(diǎn)溫度的 10 - 20℃，避免因溫度過高導(dǎo)致樣品過度分解；同時(shí)，開啟光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，調(diào)整攝像頭焦距與補(bǔ)光強(qiáng)度，確保樣品管清晰顯示在監(jiān)測(cè)畫面中，且無反光干擾。儀器預(yù)熱時(shí)間通常為 30 分鐘，待溫度控制系統(tǒng)穩(wěn)定后，再進(jìn)行樣品加載。
樣品加載與檢測(cè)過程監(jiān)控：樣品加載時(shí)，將填充好的樣品管放入樣品夾持系統(tǒng)，調(diào)整夾具位置，使樣品管垂直居中，確保攝像頭能完整觀察到樣品管底部的滴落區(qū)域。啟動(dòng)檢測(cè)程序后，操作人員需實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行狀態(tài)：一方面觀察溫度變化曲線是否平穩(wěn)，升溫速率是否符合設(shè)定要求，若出現(xiàn)升溫過快或過慢的情況，需立即暫停檢測(cè)，檢查加熱系統(tǒng)與 PID 調(diào)節(jié)模塊；另一方面通過光學(xué)監(jiān)測(cè)畫面觀察樣品狀態(tài)，記錄樣品開始軟化、出現(xiàn)流動(dòng)跡象的溫度，便于后續(xù)與自動(dòng)記錄的滴點(diǎn)數(shù)據(jù)對(duì)比，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的合理性。檢測(cè)過程中，禁止觸碰儀器的加熱模塊與樣品夾持系統(tǒng)，避免燙傷；同時(shí)，保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境安靜、無振動(dòng)，防止外界干擾影響光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的判斷。
檢測(cè)后處理與數(shù)據(jù)驗(yàn)證：檢測(cè)結(jié)束后，儀器自動(dòng)停止加熱，并記錄滴點(diǎn)數(shù)據(jù)。操作人員需先關(guān)閉加熱系統(tǒng)，待樣品管冷卻至室溫后，再取出樣品管進(jìn)行清洗，清洗時(shí)使用中性洗滌劑，避免樣品管內(nèi)壁殘留油污影響下次檢測(cè)。數(shù)據(jù)驗(yàn)證環(huán)節(jié)，需對(duì)比同一樣品多次檢測(cè)的滴點(diǎn)數(shù)據(jù)（通常要求相對(duì)偏差不超過 2℃），若偏差過大，需排查樣品制備、儀器參數(shù)設(shè)置、光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)等環(huán)節(jié)是否存在問題；同時(shí)，定期使用標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)滑脂樣品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，若標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差超過允許范圍，需及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
滴點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高或偏低：若檢測(cè)結(jié)果持續(xù)偏高，可能是升溫速率過快（超出 (10 ± 1)℃/min 范圍），需重新校準(zhǔn)溫度控制系統(tǒng)，調(diào)整 PID 參數(shù)；也可能是樣品管未清潔干凈，內(nèi)壁殘留的舊樣品在高溫下融化，導(dǎo)致誤判滴落瞬間，需加強(qiáng)樣品管清洗力度，清洗后用烘干箱烘干。若檢測(cè)結(jié)果持續(xù)偏低，可能是光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的靈敏度不足，未及時(shí)捕捉到滴落信號(hào)，需調(diào)整攝像頭焦距、補(bǔ)光強(qiáng)度，或更新圖像分析算法；也可能是樣品填充不密實(shí)，內(nèi)部存在氣泡，氣泡受熱膨脹導(dǎo)致樣品提前滴落，需優(yōu)化樣品填充操作，確保樣品無氣泡。
儀器升溫速率不穩(wěn)定：升溫速率忽快忽慢，多是加熱系統(tǒng)故障導(dǎo)致，如紅外加熱管老化（功率下降）、金屬浴加熱模塊接觸不良。此時(shí)需關(guān)閉儀器電源，檢查加熱部件：若紅外加熱管表面出現(xiàn)發(fā)黑、破損，需更換新的加熱管；若金屬浴加熱模塊與樣品管接觸間隙過大，需調(diào)整夾具位置，確保兩者緊密貼合。此外，實(shí)驗(yàn)室電壓波動(dòng)也可能影響升溫速率，建議為儀器配備穩(wěn)壓電源，避免電壓波動(dòng)對(duì)加熱系統(tǒng)的影響。
光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)無法識(shí)別滴落信號(hào)：該問題主要有兩方面原因：一是樣品管外壁有油污或水霧，導(dǎo)致攝像頭畫面模糊，需重新清洗樣品管，并確保樣品管外壁干燥；二是補(bǔ)光裝置故障，如 LED 補(bǔ)光燈亮度不足或角度偏移，需更換補(bǔ)光燈泡，調(diào)整補(bǔ)光角度，確保樣品管底部滴落區(qū)域光線充足、無陰影。若上述措施無效，需檢查光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的線路連接，或聯(lián)系廠家技術(shù)人員對(duì)圖像分析模塊進(jìn)行檢修。
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