GB/T 6536 餾程測定儀操作指南

操作前準備

1. 檢查儀器完整性：在使用前，仔細檢查餾程測定儀各部件是否齊全且無損壞。確保蒸餾瓶、冷凝器、溫度計、收集器等部件安裝正確且連接緊密，避免在實驗過程中出現泄漏或其他故障。

2. 樣品準備：取適量符合要求的石油產品樣品，一般為 50 - 100 毫升，具體量依據所使用的蒸餾設備而定。要保證樣品均勻，若存在沉淀物或雜質，可能會影響蒸餾結果，此時需對樣品進行預處理，如過濾等。

3. 儀器安裝與調試：將儀器安裝在平穩、通風良好且避光的位置，與墻壁保持一定距離，確保儀器安置穩固，減少振動干擾。接通電源，檢查儀器的各項功能是否正常，如加熱裝置能否正常升溫、制冷系統能否有效降溫、溫度顯示是否準確等。對于具有自動控溫功能的儀器，需提前設置好合適的控溫參數。

具體操作步驟

1. 添加樣品：用量筒準確量取規定體積的樣品，小心地倒入蒸餾瓶中。注意操作過程中不能有液體流入蒸餾瓶的支管中，以免影響蒸餾效果。同時，根據需要對蒸餾瓶中的液位進行標定，以便后續準確記錄餾出物的體積。

2. 安裝溫度計與連接裝置：將用于精確測量蒸餾過程中蒸氣溫度的溫度計垂直插入蒸餾瓶中，確保溫度計的低端與蒸餾燒瓶的支管內壁底部的最高點低 10mm，這樣才能準確測量蒸氣溫度。然后將蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管內 25 - 50mm，并使用橡皮塞將支管與冷凝管緊密連接，防止蒸氣泄漏。

3. 設置加熱與蒸餾參數：啟動加熱裝置，根據樣品類型和蒸餾器規格，設置合適的加熱速率，通常要求加熱速率在 2 - 5°C/min。在整個試驗過程中，要保持蒸餾過程的穩定性，避免加熱過快導致物料濺出，同時確保溫度的增加穩定且漸進，以測得準確的沸點。

4. 蒸餾過程監控：在蒸餾過程中，需定期記錄溫度變化，一般每升高 10℃或按照規定的間隔進行記錄。同時，密切關注蒸餾情況，確保溫度計在合適的溫度范圍內測量。通過冷凝器將蒸發出來的氣體冷卻成液體，并在不同溫度下收集不同的蒸餾部分。例如，記錄初沸點（IBP）以及 10%、50%、90% 蒸餾點對應的溫度和餾出物體積。

5. 蒸餾結束操作：當蒸餾瓶內的液體基本蒸發完后（或達到規定的殘余液體量），停止蒸餾并記錄最終的蒸餾溫度，即干點。關閉加熱裝置，等待儀器冷卻。在冷卻過程中，注意觀察儀器各部分的狀態，確保無異常情況發生。

數據記錄與處理

1. 記錄數據：詳細記錄不同沸程區間的蒸餾液體量和對應的溫度數據。這些數據是分析樣品餾程特性的基礎，務必保證記錄的準確性和完整性。

2. 繪制蒸餾曲線：根據測得的蒸餾數據，以溫度為縱坐標，餾出物體積百分比為橫坐標，繪制蒸餾曲線。蒸餾曲線能夠直觀地反映樣品的組分和質量特性，通過對曲線的分析，可以了解樣品中不同沸點范圍組分的分布情況，為進一步評估樣品質量提供依據。