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GB/T 9168 減壓蒸餾測定儀操作指南

更新時間:2025-07-09      點擊次數(shù):375
GB/T 9168 減壓蒸餾測定儀操作指南
GB/T 9168 減壓蒸餾測定儀在石油產品分析中扮演著重要角色,正確操作該儀器對于獲得準確可靠的實驗結果至關重要。下面為您詳細介紹其操作步驟。
一、實驗前準備
  1. 儀器檢查與安裝

  • 檢查儀器各部件是否齊全且完好無損,如蒸餾燒瓶、冷凝管、接受瓶、真空泵、溫度傳感器、液位傳感器等。確保所有連接部位緊密,無松動或漏氣現(xiàn)象。

  • 將儀器放置在平穩(wěn)、干燥且通風良好的實驗臺上,按照儀器說明書正確安裝各個部件。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路,確保管路密封良好,防止空氣泄漏影響減壓效果。

  • 檢查冷凝水供應系統(tǒng),確保水管連接正確,打開水龍頭,檢查水流是否通暢,調節(jié)水流速度至合適大小,以保證冷凝效果。

  1. 樣品準備

  • 選取具有代表性的石油產品樣品,確保樣品的質量和體積符合實驗要求。樣品應盛放在潔凈、干燥的容器中,并做好標識,注明樣品名稱、來源、采樣時間等信息。

  • 使用合適的量具,準確量取一定體積的樣品,小心倒入蒸餾燒瓶中,避免樣品濺出或產生氣泡。若樣品中含有雜質,可能需要預先進行過濾等預處理,以保證實驗順利進行。

  1. 參數(shù)設置

  • 根據(jù) GB/T 9168 標準以及樣品的特性,在儀器控制系統(tǒng)中設置相關參數(shù)。首先設置減壓壓力值,如根據(jù)實驗要求將壓力設定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個具體數(shù)值。

  • 設置初始溫度和升溫速率,一般在實驗開始階段,可設置較快的升溫速率,如每分鐘升高 5 - 10℃,當溫度接近預計的初餾點時,降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃,以便更精準地捕捉餾出溫度。

  • 設定好冷凝水的溫度,通常根據(jù)樣品的沸點范圍,將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間,如 10 - 20℃。

二、實驗操作過程
  1. 啟動儀器

  • 打開儀器電源開關,儀器控制系統(tǒng)啟動并進行自檢。檢查各傳感器、加熱裝置、真空泵等是否正常工作,若出現(xiàn)故障提示,應及時排查并解決問題后再繼續(xù)操作。

  • 啟動真空泵,開始對蒸餾系統(tǒng)抽氣。觀察儀器上的壓力顯示,隨著真空泵的運行,系統(tǒng)壓力逐漸降低,當壓力達到預設值后,真空泵自動進入穩(wěn)壓模式,維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定。

  1. 加熱與蒸餾

  • 真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后,啟動加熱裝置。按照預設的升溫速率,加熱裝置開始對蒸餾燒瓶中的樣品進行加熱。在加熱過程中,密切關注溫度顯示,確保升溫速率符合設定值。

  • 當樣品溫度升高到一定程度,開始有蒸汽產生并上升進入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化,沿著冷凝管內壁流入接受瓶。此時,觀察液位監(jiān)測裝置,開始記錄餾出液的體積和對應的溫度。

  • 根據(jù)實驗標準要求,在特定的餾出體積或溫度節(jié)點,準確記錄數(shù)據(jù)。例如,記錄初餾點溫度(即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時的溫度),以及在不同餾出體積時對應的溫度,如餾出體積達到 10mL、20mL 等時的溫度。

  1. 過程監(jiān)控與調整

  • 在蒸餾過程中,持續(xù)監(jiān)控壓力、溫度和液位等參數(shù)。若壓力出現(xiàn)波動,超出預設范圍,檢查系統(tǒng)是否漏氣,或通過壓力調節(jié)系統(tǒng)進行微調,確保壓力穩(wěn)定。

  • 觀察加熱情況,若升溫速率過快或過慢,可通過儀器控制系統(tǒng)適當調整加熱功率,使升溫速率保持在規(guī)定范圍內。同時,注意冷凝水的溫度和流量,若冷凝效果不佳,可適當調節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常。

三、實驗結束操作
  1. 停止加熱與冷卻

  • 當蒸餾過程達到預定的終點條件,如達到設定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后,首先停止加熱裝置。關閉加熱電源,讓蒸餾燒瓶自然冷卻。

  • 繼續(xù)保持冷凝水流動一段時間,使冷凝管內殘留的蒸汽充分冷凝,防止未冷凝的蒸汽逸出。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后,關閉冷凝水閥門。

  1. 壓力恢復與樣品處理

  • 緩慢打開系統(tǒng)的放空閥,使系統(tǒng)壓力逐漸恢復至常壓。注意操作要緩慢,避免壓力瞬間變化過大對儀器造成損壞。

  • 小心取下接受瓶,將收集到的餾出液妥善保存,做好標識,以備后續(xù)分析。對于蒸餾燒瓶中殘留的樣品,按照實驗室廢棄物處理規(guī)定進行安全處理。

  1. 儀器清潔與整理

  • 關閉儀器電源開關,對儀器進行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面,去除油污和灰塵。對于玻璃器皿,如蒸餾燒瓶、冷凝管等,用合適的清洗劑進行清洗,再用蒸餾水沖洗干凈,晾干備用。

  • 將儀器各部件妥善存放,整理實驗臺面,保持實驗室整潔。

通過嚴格按照上述操作步驟進行實驗,能夠充分發(fā)揮 GB/T 9168 減壓蒸餾測定儀的性能,獲得準確可靠的石油產品沸點范圍數(shù)據(jù)。


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