紫外熒光法分析石油產(chǎn)品中硫含量影響因數(shù)分析

1.進(jìn)樣量

在裂解溫度和裂解氧流量一定的條件下， 進(jìn)樣量增加，響應(yīng)值增大，但進(jìn)樣量的大小要根據(jù)樣品的含硫量來(lái)進(jìn)行選擇,

對(duì)含硫量較大的我們可以適當(dāng)減小進(jìn)樣量,對(duì)含硫量小的就得增加進(jìn)樣量可以提高檢測(cè)響應(yīng)值，減小分析誤差。但是無(wú)xian量

的加大進(jìn)樣量會(huì)使樣品燃燒不全，在膜分離管中及裂解管口處形成大量的積碳,損壞儀器。本實(shí)驗(yàn)選擇進(jìn)樣量為5μL。

2.裂解溫度

經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)表明，裂解溫度太低，試樣燃燒不全，不利于s02的生成，響應(yīng)值明顯減少，而使測(cè)定結(jié)果偏低;裂解溫

度從900 C增至1000 C時(shí)，檢測(cè)顯示值隨之增大;裂解溫度在1000 C以上,隨溫度升高其響應(yīng)值變化緩慢,而且溫度高,

s02會(huì)被氧化成S03，還會(huì)使石英管、裂解爐使用壽命縮短,因此，試驗(yàn)裂解溫度設(shè)為1000 C。

3.進(jìn)樣速度的影響

自動(dòng)進(jìn)樣器的推動(dòng)速度檔要根據(jù)硫的積分區(qū)間來(lái)調(diào)節(jié),以保證硫的積分峰面積全部都在積分區(qū)域內(nèi)，如果進(jìn)樣的速度太

慢或太快就容易造成峰的拖尾現(xiàn)象,使積分面積超過(guò)積分區(qū)域,造成測(cè)量的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與討論

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

可以根據(jù)所要測(cè)油品硫含量的大小來(lái)建立不同的工作曲線。本試驗(yàn)選取硫濃度為50ppm、100ppm、 200ppm的標(biāo)樣 。分析數(shù)據(jù)由

軟件自動(dòng)處理并繪成曲線。以檢測(cè)響應(yīng)值為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)樣品絕對(duì)硫的體積濃度為縱坐標(biāo)作圖，結(jié)果如圖所示，曲線的線

性相關(guān)系數(shù)為0.999,線性關(guān)系比較良好。