石油產(chǎn)品餾程試驗(yàn)步驟

(1)加熱將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱，按要求調(diào)節(jié)加熱速度，保證從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間，汽油5~

10min。柴油5~ 15min。

(2)調(diào)整加熱速度觀察和記錄初餾點(diǎn)后，則立即移動(dòng)量筒，使冷凝管jian端與量筒內(nèi)壁相接觸，讓餾出液沿量筒內(nèi)壁流下。調(diào)節(jié)加熱，使從汽油初點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間是60~75s;從5%回收體積到蒸餾燒瓶中剩5mL殘留物的冷凝平均速率是4~5mL/min。如果不符合上述條件，則重新進(jìn)行蒸餾。

(3)觀察和記錄

按標(biāo)準(zhǔn)要求或試樣要求記錄各項(xiàng)數(shù)據(jù),在沒(méi)有特定數(shù)據(jù)要求時(shí)，通常記錄初餾點(diǎn)、10%~90%每10%回收體積分?jǐn)?shù)時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)、終餾點(diǎn)或干點(diǎn)。根據(jù)所用的儀器，記錄所有量筒中液體體積，要精確到0.5mL (手工)或0.1mL (自動(dòng))，記錄所有溫度計(jì)讀數(shù)，要精確至0.5°C (手工)或0.1"C (自動(dòng))如果觀察到分解點(diǎn)(蒸餾燒瓶中由于熱分解而出現(xiàn)煙霧時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù))，則應(yīng)停止加熱，并按步驟(5)規(guī)定進(jìn)行。

上、

(4)加熱的最后調(diào)整 當(dāng)在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5mL時(shí)， 再調(diào)整加熱，使此時(shí)到終餾點(diǎn)的時(shí)間為3 5min不超過(guò)5min。

(5)記錄回收體積在冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí)，每隔2min觀察-一次冷凝液體積，直至相繼兩次觀察的體積一致為止。精確地測(cè)量體積，并記錄。如果出現(xiàn)分解點(diǎn)，而預(yù)先停止了蒸餾，則從100%減去最大回收體積分?jǐn)?shù)，報(bào)告此差值為殘留量和損失，并省去步驟(6)。

(6)量取殘留體積分?jǐn)?shù)待蒸餾燒瓶冷卻后，將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂于5mL量筒之上，讓蒸餾瓶排油，直至量筒液體體積無(wú)明顯增加為止。記錄量筒中的液體體積，精確至0.1mL， 作總殘留百分?jǐn)?shù)。

(7)計(jì)算損失體積分?jǐn)?shù) 最大回收體積分?jǐn)?shù)和殘留體積分?jǐn)?shù)之和為總回收體積分?jǐn)?shù)。從100%減去總回收體積分?jǐn)?shù)，則得出損失體積分?jǐn)?shù)。