減壓蒸餾操作具體方法:

1)、收集玻璃儀器:與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉接頭。

2)、預熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點未知，此步驟應該略去。記住，多數情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高20~30°℃。注意:由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200℃時使用油浴。

3)、記錄貼有標簽的接收瓶的重量。

4)、將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸)。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰，液面過低則要花費太長的時間來蒸餾。

5)、裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂。注意節約真空油脂，它比較貴，同時你也不想讓它進入你的產品中吧。

6)、蒸餾柱的保溫。當用維格勒柱時，柱子應該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進行隔熱保溫處理，蒸餾時要花費很長的時間。

7)、將冷凝管連上水管，打開水龍頭，檢漏。8)、不要開始加熱!! !

9)、緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應該可以看到液體開始起泡。不要擔心，一切正常。在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點的雜質將很快被蒸走。

10)、一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開始加熱了。

11)、放下通風櫥擋板。這樣可以避免意外傷害，同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調、抽風的影響。空調、冷風將使蒸餾裝置溫度降低，并延長蒸餾時間。12)、不要加熱過快!!!耐心是蒸餾成功的關鍵。

13)、緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開始回流。

14)、等待并觀察蒸餾溫度計的變化。如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應稍微調高溫度。

15)、重復步驟14，直到能觀察到溫度計有變化。一旦有變化，即準備收集餾分。16)、使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5℃范圍內波動。16)、收集餾分直至溫度發生突變。通常，當一種餾分蒸餾完成時，蒸餾溫度計顯示的溫度將下降。此時，你應該更換接收瓶，或停止蒸餾。