1.儀器安裝完畢后，啟動(dòng)水泵，使空氣均勻、輕柔地通過(guò)所有的吸收器，然后將燈罩從燈上取下，點(diǎn)燃所有的燈，放在煙道下。燈芯管的邊緣不應(yīng)高于煙道下8毫米。點(diǎn)燃時(shí)，使用無(wú)硫火焰，如酒精燈火焰(不要用火柴點(diǎn)燃)。每盞燈的火焰高度必須調(diào)整到6 ~ 8毫米。調(diào)整火焰高度，用針挑起燈芯。在所有吸收器中，吸氣速度應(yīng)保持均勻，并用螺旋夾調(diào)節(jié)，使火焰不含黑煙。
2.在每個(gè)燈中*燃燒樣品。如果樣品用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷、95%乙醇或汽油稀釋，則向燈內(nèi)注入1-2 ml標(biāo)準(zhǔn)正庚烷、95%乙醇或汽油，使其*燃燒。
3.樣品燃盡后，關(guān)掉燈，蓋上燈罩。3-5分鐘后，關(guān)閉水泵。
4.拆開(kāi)儀器，用洗瓶中的蒸餾水噴灑洗滌液滴濾器、煙道和吸收器上部。洗滌后的蒸餾水收集在吸收器中，其中二氧化硫用0.3%碳酸鈉溶液吸收。向吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑，當(dāng)吸收器中的溶液變紅時(shí)，認(rèn)為試驗(yàn)無(wú)效，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。此時(shí)，應(yīng)減少燃燒樣品的數(shù)量。
5.加入指示劑后，用0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定過(guò)程中攪拌溶液，將橡膠管連接到吸收器的玻璃管上，泵送或泵送溶液進(jìn)行泵送或泵送和攪拌。
首先，滴定空白試驗(yàn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后產(chǎn)生的物質(zhì)的吸收溶液)，直至其變紅，作為空白試驗(yàn)。
然后，滴定每種含有樣品燃燒產(chǎn)物的溶液。當(dāng)溶液顯示與滴定空白試驗(yàn)相同的紅色時(shí)，滴定已達(dá)到終點(diǎn)。
注：用0.3%碳酸鈉溶液滴定，與空白試驗(yàn)比較。如果這兩次消耗的0.05N鹽酸溶液體積差超過(guò)0.05 ml，則證明空氣已經(jīng)被硫污染。在這種情況下，測(cè)試無(wú)效，將在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后單獨(dú)確定。6.樣品的燃燒量根據(jù)以下方法確定：
1)燃燒未稀釋樣品時(shí)，燃燒后，將燈放在分析天平上稱重(稱至0.0004 g)。測(cè)試前含有樣品的燈的重量與燃燒后燈的重量之差計(jì)算為樣品的燃燒量。
2)當(dāng)燃燒稀釋的樣品時(shí)，計(jì)算含有樣品的燈的重量和沒(méi)有樣品的干凈干燥的燈的重量之間的差值作為樣品的燃燒量。
為了保證硫含量測(cè)定儀的有效性，環(huán)境應(yīng)滿足這些要求。
1.使用環(huán)境的濕度應(yīng)保持在合理的范圍內(nèi)，防止電解液受潮。電解液阻尼時(shí)，空白電流會(huì)增大，很難達(dá)到平衡點(diǎn)。測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)由高到低波動(dòng)。
2.環(huán)境溫度應(yīng)在合理的范圍內(nèi)，避免低溫或高溫。如果溫度過(guò)高(高于35度)，電解液的電導(dǎo)率會(huì)增加，從而導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)過(guò)高。如果溫度過(guò)低(0以下)，電解液的電導(dǎo)率會(huì)降低，測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)很低。
3.避免陽(yáng)光直射。陽(yáng)光直射試劑會(huì)導(dǎo)致試劑產(chǎn)生光合作用反應(yīng)，試劑會(huì)自動(dòng)超過(guò)碘化物，少量過(guò)量的碘會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)不足。
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